聚丙烯酰胺分子量的检测方法
发布时间:2014-04-08人气:106
聚丙烯酰胺分子量检测方法之一:
特性粘数及分子量的测定方法
A1 仪器
A1.1 乌氏粘度计:Fisher13—614型。
A1.2 恒温水浴:控温精度±0.1℃。
A1.3 秒表:分度值0.01s。
A1.4 电子天平:感量0.0001g。
A1.5 立式搅拌器。
A1.6 容量瓶:100mL。
A1.7 移液管:50mL。
A1.8 烧杯:250 mL,500mL。
A1.9 玻璃砂芯漏斗:G0型。
A2 试剂和溶剂 本分析方法所用试剂和水,均为分析试剂及去离子水。缓冲溶液含量如下:
a) 柠檬酸(含一个结晶水):1.335g;
b) 磷酸氢二钠:26.6g;
c) 氯化钠:116.9g;
d) 去离子水加 1L.
A3 试样溶液的配置
A3.1 根据附录B测出试样的固含量S。
A3.2 称取(200-1/S)g的去离子水(准确 0.01g)于500 mL 烧杯中。
A3.3 调整搅拌器的速度 (400±20)r/min,使去离子水形成漩涡。
A3.4 称取(1/S)g试样(准确 0.0001g),在1min内缓慢而均匀地将试样撒入漩涡壁中,搅拌2h 试样完全溶解。
A4 试验样品溶液的稀释
A4.1 准备五个100mL容量瓶。称取四份不同重量(4、6、8、10克)的母液分别装入四个容量瓶中。
A4.2 用移液管在五个容量瓶中分别加50 mL缓冲溶液并摇匀。
A4.3 用去离子水分别加 100 mL刻度并摇匀。
A5 测定步骤
A5.1 在干燥的乌氏粘度计中装入经玻璃砂芯漏斗过滤后的待侧溶液。
A5.2 将乌氏粘度计垂直置于30℃恒温水浴中,较少恒温10min。
A5.3 测量待侧溶液在粘度计两刻度之间的流动时间,精确 0.01s。
A5.4 重复测定三次,测定结果相差不超过1s,取其平均值。
A5.5 缓冲溶液的流出时间按5.1-5.3的规定重复测定三次,测定结果相差不超过0.5s。
A6 特性粘数的结果表示 特性粘数用图解技术来确定
A6.1 用下式计算4种溶液的粘度比。
t - t0
ηsp=-----------------------------
t0
式中:ηsp----增比粘度,无量纲;
t-----试样溶液的流经时间,s
t0---- 缓冲溶液的流经时间,s 。
A6.2 计算各溶液的ηsp/C值,C为试样溶液的浓度,即100g试样溶液中聚丙烯酰胺的克数。
A6.3 在坐标纸上以ηsp/C为纵坐标,C为横坐标作图。
A6.4 用外推法求曲线上直线部分在坐标上的截距,读出特性粘数(IV)。
A7 分子量的计算
分子量按下式计算: Mη=(IV/0.000373)1.515
式中:Mη---- 粘均分子量;
IV-----特性粘数;
0.000373----- 为经验常数;
1.515------为经验常数。
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